当前金相制备设备存在的问题与解决方法教学探索  

程涛涛

（中国民航大学 天津市民用航空器适航与维修重点实验室，天津 300300）

[摘  要］针对我校材料专业金相实验教学过程中面临的挑战，总结和分析了金相试样制备的基本过程及注意事项，梳理了当前金相教学和科研过程中金相制备设备存在的加载精度差、无法实现多种功能液的定量供给、无法实现定量磨抛及制备过程非连续性等问题。在此基础上，结合自身教学和科研经验，提出了获得质量优良且稳定的金相试样的方法。

[关键词］金相试样制备；金相教学；质量优良；质量稳定

[作者简介]程涛涛，(1987-)，男，河南省信阳人，硕士，中国民航大学，理学院，实验师，主要研究方向为材料表面工程。

[基金项目]2019年，中国民航大学实验技术创新基金，多功能金相制备实验台的设计与研制，2019CXJJ08；2020年，天津市教委科研计划项目，基于贝壳仿生结构设计和晶须增韧机理的复合结构YSZ基封严涂层制备及失效机理研究，2020KJ030。

[中图分类号]TG113          [文献标识码]A           [文章编号]    

0 前言

材料科学以实验为基础，在其研究和发展过程中，只有通过金相检验才能完整的解释各种材料的微观组织结构和性能之间的相互关系。许多具有优异性能材料的重大进展常常可追溯到对于它们微观组织结构的确定和控制；所有工艺的目的都是为了得到可控的微观组织结构，从而得到所需要的性能。金相检验技术的进步与发展对航空航天、冶金、机械制造、动力、能源、建筑、国防和其它许多部门无论现在还是将来都会产生巨大的影响。

金相试样是金相检验的载体，金相检验的准确与否取决于是否得到了合格的金相试样[1-3]。金相试样的制备主要包括试样的取样、镶嵌、打磨（粗磨、精磨）、抛光（粗抛、精抛）、清洁处理及腐蚀处理，其中每一个环节的操作是否恰当都会影响都最终金相试样的质量。

1 我校金相教学面临的挑战

我校材料专业大三年级的学生，在专业基础课《材料科学基础》中的《金相试样的制备及观察》实验项目中，第一次接触到金相试样制备的实验，实验教学过程中使用的试样材料为45号钢，显微组织为铁素体+珠光体，为传统的金属材料，通过本次金相实验课程的学习和实践，学生们能够掌握传统金属材料金相试样制备的设备、原理、流程和实验方法。

在掌握传统金属材料金相试样制备的设备、原理、流程和实验方法基础上，我校材料专业的学生在大四年级进入到专业课的学习阶段，在《航空材料》、《功能材料》、《表面工程技术》、《材料失效分析》等实验课程中，涉及到多种非传统金属材料金相试样的制备实验项目，如飞机起落架和襟翼滑轨中常用的超音速火焰喷涂碳化钨耐磨涂层，航空发动机压气机中常用的等离子喷涂铝硅聚苯酯封严涂层，航空发动机燃烧室中常用的等离子喷涂氧化钇部分稳定的氧化锆热障涂层以及航空发动机中压/高压涡轮气路封严中常用的金属蜂窝材料等。由于上述各种功能材料与传统金属材料（如钢铁材料）显微组织结构的差异性，使得许多学生基于《材料科学基础》中的45号钢的金相试样制备设备、流程和实验方法，得到的上述各种功能材料的金相试样中出现多种非真实的显微组织结构。

2 金相制备过程分析

金相试样制备目的是为了观察和分析材料的显微组织结构。在金相制备过程中，取样、打磨和抛光等环节涉及到机械力和热载荷等影响因素，镶嵌环节涉及到热载荷和压力等影响因素，腐蚀环节涉及到化学和电化学等影响因素。所有的金相制备环节的实施均要求尽量避免或减小对材料显微组织结构的损伤，从而保证最终得到真实的金相组织。

（1）取样，可采用手锯、电动无齿锯、金相试样切割机、高速切割机、线切割机及高压水切割机等设备。其中，手锯及电动无齿锯操作简便，切割效率高、设备成本及取样成本均很低，适合直接从零部件或者从较大的试样上取样，但是由于切割过程没有冷切作用和切割速度较快，容易造成切割区域的高温和变形（切割影响区），导致后续的粗磨过程需要消耗更多的时间，用来去除切割影响区；金相试样切割机、高速切割机、线切割机和高压水切割机等后四种设备在切割过程中，均有冷切水的加入，并且可以不同程度地控制切割速度，因此切割影响区较小，可以节省后续粗磨的时间，其中，采用高速切割机和线切割机取样后，甚至可以省去粗磨的步骤，但是与前两种取样设备相比，后四种的设备成本和取样成本均较高。

（2）镶嵌，取样之后，如果试样较小或者形状不规则，为了方便后续过程的夹持，需要进行镶嵌处理。对于实体材料，如合金材料，通常采用的是热镶嵌的方法，采用的设备为金相试样镶嵌机，其基本过程为，将待制备的金相试样置于金相试样镶嵌机的模具中，加入一定量的镶嵌材料，然后加压（可使用机械的方法或气动的方法）和加热，并保温一定的时间，最后等待镶嵌试样自然冷切或使用冷切水加速冷切之后，取出试样。对于多孔材料，其强度一般较低，如热喷涂涂层，其粒子层间界面结合率最大约为32%左右，涂层中三分之二的粒子界面为未结合界面，涂层的综合强度（性能）仅为实体材料的10%~30%[4]。多孔材料通常需要进行真空辅助的冷镶嵌处理，一方面，可以避免热镶嵌过程中的热载荷和机械力对较低强度多孔材料微观组织结构的破坏作用，另一方面，冷镶嵌树脂在真空辅助下，可以充分地渗透和包裹在多孔材料周围，避免后续打磨和抛光过程中磨粒和抛光材料的切削力对多孔材料的微观组织结构的损伤作用。

（3）粗磨，对于切割影响区较深的试样，或者不平整的试样表面，一般使用80目的金相砂纸进行粗磨，其目的为较快地去除切割影响区和获得平整的试样表面，为后续的精磨过程打好基础。

（4）精磨，针对无切割影响区的平整表面，依次使用240目、400目、600目、800目、1000目和1200目的金相砂纸进行打磨，金相砂纸的目数越高，磨粒越细小，同时产生的磨痕越细小，精磨过程需要注意：①金相砂纸一定要注意处于水润湿的状态，避免干摩擦瞬间较高的温升；②通常将金相试样延水平方向或垂直方向打磨，一般情况下，同一粒度的砂纸只延一个方向打磨，换粒度较小的下一步粒度砂纸时要换方向；③下一步粒度较小砂纸的磨痕要完全覆盖上一步粒度较大砂纸的磨痕。

（5）抛光，经过1200目金相砂纸打磨之后，试样表面存在着非常细小的磨痕，此时，为了获得无划痕的类“镜面”状态的试样表面，需要进行抛光处理。目前最主要的抛光方法为机械抛光和化学抛光。机械抛光主要适用于实验室抛光，其基本过程为手工或机械夹持精磨之后的金相试样在金相试样抛光机上高速运动，利用抛光布上的抛光材料对试样表面细小磨痕的微切削作用，最终获得无划痕的试样表面，由于机械抛光的原理为抛光布、抛光材料和试样表面之间的三体磨粒磨损，需要注意抛光时间不宜过长，并且要经常添加新的抛光材料，否侧由于抛光材料的钝化，其对试样表面的微切削作用将大大降低，抛光布、抛光材料和试样表面之间的三体磨粒磨损将转变为钝化的抛光材料与试样表面之间的接触疲劳作用，使得试样表面发生点蚀，导致试样表面大量“麻点”的出现。化学抛光，主要适用于现场抛光，针对不同的材料，配置不同成分的化学抛光液，基于化学试剂对试样表面凹凸不平区域的选择性溶解作用，消除试样精磨之后留下的磨痕。与机械抛光相比，化学抛光一般时间较短，对于钢铁材料一般3~5秒即可，但是抛光试剂的配制需要用到强酸，因此，化学抛光过程需要做好防护，主要保障人身安全。

（6）腐蚀，经过抛光的试样表面，处于类“镜面”的状态，此时，在光学显微镜下观察，呈现的是同一亮度的视场，无法观察和分析材料的微观组织结构。为了使得材料中不同的物相在光学显微镜下呈现出来，通常采用化学腐蚀的方法，由于晶界处具有较高的自由能，以及不同的物相之间化学活性的不同，试样表面在化学试剂的侵蚀作用下，晶界处和化学活性较高的物相优先被腐蚀掉，从而在光学显微镜下呈现出不同的晶粒和不同的物相。其基本过程为，针对不同的试样材料，配置不同的金相腐蚀液，然后用脱脂棉浸渍金相腐蚀液擦拭抛光后的试样表面，进行晶界和不同某些物相的侵蚀。

注意：①某些金相腐蚀液的成分包含强酸或强碱，配制和使用时要做好防护，注意人身安全；②要控制腐蚀时间，不宜过长或过短，腐蚀时间过长，会导致晶界和某些物相的过渡侵蚀，不利于观察材料真实的微观组织结构，腐蚀时间过短，晶界和某些物相则未充分发生侵蚀，无法观察到材料的微观组织结构，对于碳钢材料，采用体积分数为4%的硝酸酒精，腐蚀时间一般为5~10秒。

3 金相制备设备存在的问题

本文作者从2008年开始从事各种材料金相试样制备和分析教学工作，面对我校金相教学面临的挑战，通过对当前金相制备过程的总结和分析，以及在大量工作经验和国内外相关金相试样制备设备调查研究的基础上，总结了当前高校教学和科研中金相试样制备现状的四大不足之处。

（1）加载精度差。在打磨和抛光过程中，金相预磨机和金相磨抛机虽然可以实现金相试样打磨和抛光过程的半自动或自动化进行，但是，金相试样加载控制的精确性太差。目前，无论是进口磨抛设备，还是国产磨抛设备，其加载最小载荷为10牛，精度最高为5N，均只适用于实体金属材料，不适用于脆性较大或者强度较低的陶瓷、热喷涂涂层、复合材料或多孔材料金相试样的打磨和抛光。由于当前购买的金相磨抛机设备的限制（加载力太大，并且加载精度较差），导致在金相实验教学过程中，针对上述非实体金属材料，在自动磨抛过程中容易出现微观组织结构的损伤，从而无法得到合格的金相试样。

（2）无法实现多种功能液的定量供给。目前广泛使用的自动磨抛机仅能实现抛光液的定量供给，无法自动定量地实现冷切、抛光、润滑、清洁、腐蚀等功能液的供给。在制样的过程中，只能采用非常不规范的方式依靠人工添加各种功能液。

由于金相实验教学面临的是大量的学生，其造成的不良后果主要为，①操作不规范，无法控制输入的各种功能液的速率，造成学生在金相实验教学过程中，如果添加的功能液过少，则不能得到合格的金相试样，如果添加的功能液太多，则造成各种功能液的消耗量太大；②无法建立稳定的功能液供给工艺，人为因素影响巨大，金相试样制备质量的高低主要取决于操作人员的经验和制备技术的熟练程度，导致制备的金相试样质量极高的不稳定性。

（3）无法实现定量磨抛。对于热喷涂、高温烧结等工艺制备的某些材料，需要表征其距离表面一定深度处的微观组织机构，如高温烧结的镍基蜂窝试样，其表面会有0.75mm深度左右的松散层，为了评定制备工艺对松散层深度的影响，需要在磨抛过程中定量去除0.75mm的烧结体，然后测量和表征该深度处烧结体的微观组织结构。目前，市场上所有的金相试样磨抛机均无法满足上述要求。

（4）金相制备过程的非连续性。目前材料学科的实践教学课程中，《材料科学基础》涉及的金相试样材料主要为铸铁、钢及各种合金，《航空材料》涉及的金相试样材料主要为复合材料、铝合金、钛合金及金属蜂窝等，《功能材料》涉及的金相试样材料主要为磁性材料、电性材料及光学材料等，《表面工程技术》涉及的金相试样材料主要为碳化钨涂层、氧化锆涂层、铝硅聚苯酯涂层、金属蜂窝等，《材料失效分析》涉及的金相试样材料主要为金属材料。不同的材料，因为其强度、硬度、孔隙率、相组成（单相/复相）等物性的不同，需要不同的金相试样制备方法，使用不同的仪器设备，试样打磨、抛光、润滑清洁、腐蚀过程是非连续进行的，过程繁杂，耗费大量的实验课时，人为因素影响比重大，导致实践教学过程中学生制备金相试样稳定性差，质量参差不齐。

4 解决方法探索

针对上述高校教学和科研中金相试样制备现状的四大不足之处，基于金相制备过程的深入分析，结合本文作者多年来的教学和科研经验，提出了优化和改进当前金相制备设备的建议如下：

（1）设计高精度的加载系统，实现磨抛压力的大范围精确调节，拓展金相试样磨抛机的适用范围，可用于不同实验课程中涉及的不同材料（金属、陶瓷材料、热喷涂涂层、多孔材料等）的金相试样的制备，学生可根据不同物性的材料，设计精准的金相试样磨抛方案。

（2）基于蠕动流的工作原理，设计多功能液供给装置，通过多功能液体供给系统的设计和研制，实现了金相试样制备全过程的集成，通过冷却液、磨抛液、润滑液、清洁液和腐蚀液的独立输入与流量控制，使得金相试样制备的全过程集成在一台金相试样磨抛机中。上述过程可定量设计，可以提高实验材料的适用范围实验效率，有效地解决了实验课时不足的问题，并且避免了多个不连续过程中人为因素的影响，保证了实验结果的准确性和稳定性。

（3）通过磨抛深度控制结构的设计和研制，实现金相试样定量深度的磨抛控制，可以更精准的测试、分析和表征材料的微观组织结构。

（4）通过上述机械系统及控制系统的设计和研制，实现磨抛工艺的大范围精准控制，在此基础上可以得到不同材料与磨抛工艺一一对应的数据库，从而保障在同一台设备上，实现《材料科学基础》、《航空材料》、《功能材料》、《表面工程技术》、《材料失效分析》等课程中涉及的铸铁、钢、铝合金、钛合金、金属蜂窝、复合材料、磁性材料、电性材料、光学材料、碳化钨涂层、氧化锆涂层、铝硅聚苯酯涂层等不同物性的材料的打磨、抛光、润滑、冷却、清洁、腐蚀等过程的连续进行，方便操作，降低了人为因素的影响，既保障了教学效率，又可以得到质量优良且稳定的金相试样。

[参考文献]

[1] 王荣. 机械装备的失效分析（续前）第４讲: 金相分析技术（下）[J]. 理化检验（物理分册）, 2017, 53(4): 225-234.

[2] 刘昌奎. 物理冶金检测技术[m]. 北京: 化学工业出版社, 2015.

[3] 杨城. 隐藏在金相试样制备技术之后的科学[J]. 计算机与数字工程, 2015, 43(1):137-141.

[4] 李长久,大森明,荒田吉明.等离子喷涂AI2O3涂层内粒子间结合的研究[J].西安交通大学学报,1994(04):1-6.